微機定硫儀的實驗步驟如下：

1、 接通電源，燃燒(shao)爐升溫，當升到900℃--1000℃時，儀器(qi)將自(zi)動開動電磁泵，以干燥通氣管道(dao)和燒(shao)結玻(bo)璃(li)熔板(ban)。

2、 配制電解液(ye)：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于(yu)250—300毫升蒸餾水(shui)中(zhong)，然后加10毫升冰醋酸即可.

3、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，將電(dian)解(jie)液加入。

4、 開動攪拌器，緩慢調節轉速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好，一般在500轉/min左右，不能調的過快過快會失步，當遇到失步時，應將速度旋扭調至Z小，等(deng)電機(ji)停(ting)轉后，重新調節。先(xian)作1—2個廢樣，待電解液平衡(heng)后即可

5、在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下搖動試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果準確和準確的關鍵。

6、 天枰(ping)上放瓷(ci)舟(zhou)(zhou)稱取50毫克/份(fen) 左右的煤樣(yang)，上面覆蓋一(yi)(yi)層三氧化鎢，依次將瓷(ci)舟(zhou)(zhou)用(yong)瓷(ci)舟(zhou)(zhou)鑷放入(ru)送樣(yang)口（每次放入(ru)一(yi)(yi)個瓷(ci)舟(zhou)(zhou)后，按一(yi)(yi)下送樣(yang)按鈕(niu)，置入(ru)樣(yang)重(zhong)，再放入(ru)下一(yi)(yi)個瓷(ci)舟(zhou)(zhou)……依次類(lei)推。按下開始(shi)按扭，整個試驗過程(cheng)(cheng)由計(ji)算機(ji)控制，按預先寫入(ru)的程(cheng)(cheng)序執行。

7、試(shi)驗完畢后，同時關(guan)閉(bi)儀器(qi)，放出電解(jie)液(ye)，并(bing)用蒸餾水清洗(xi)電解(jie)池。

8、  電解(jie)液可(ke)(ke)重(zhong)復使用(yong)(yong)，用(yong)(yong)的時間長短根據重(zhong)復使用(yong)(yong)次(ci)數和試樣(yang)含(han)硫量高低而定。但(dan)每次(ci)做試驗前應進行1—2次(ci)測定，使電解(jie)液中碘—碘離子電對的電極電位校正(zheng)到儀器(qi)的所需(xu)數值。(一般)電解(jie)液的PH值在1—3級時，可(ke)(ke)以使用(yong)(yong)，但(dan)PH值小(xiao)于(yu)1時，應重(zhong)新配制(zhi)電解(jie)液。

9、 試(shi)驗連續進行，如中間(jian)間(jian)隔時(shi)間(jian)較長，在(zai)試(shi)驗前需(xu)加燒一個廢樣。