碳氫元素測定儀的實驗步驟
2023-09-11 來(lai)自: 鶴壁市科達儀器儀表有限公司 瀏覽次數:588
KDTQ-3A型碳氫元素分析儀主要用于測定煤和其它有機物中碳和氫的含量。定量(liang)(liang)的試(shi)樣在氧氣流(liu)中燃燒,生成的水(shui)和(he)(he)二(er)氧化碳分別用吸水(shui)劑和(he)(he)二(er)氧化碳吸收(shou)劑吸收(shou),由吸收(shou)劑的增(zeng)量(liang)(liang)計算出煤中碳和(he)(he)氫的含(han)量(liang)(liang)。儀器(qi)(qi)性能符合GB/T476-2001《煤的元(yuan)素分析方法》的要求。 該(gai)儀器(qi)(qi)操作簡單,測定迅速(su),結果準確,可供煤碳、化工、冶金、電力和(he)(he)地質(zhi)勘(kan)探等部門(men)的試(shi)驗室(shi)使(shi)用。
試驗步驟:
1、將(jiang)第(di)一節(jie)爐爐溫控制(zhi)在800℃,第(di)二(er)節(jie)爐溫控制(zhi)在800℃,第(di)三節(jie)爐溫控制(zhi)在600,并(bing)使第(di)一節(jie)爐緊靠第(di)二(er)節(jie)爐。
2、在預先灼燒過的(de)燃(ran)燒舟(zhou)中(zhong)稱取(qu)粒度小于0.2mm的(de)空氣干(gan)(gan)燥(zao)煤(mei)(mei)樣0.2g,稱準至0.0002g,并均勻(yun)鋪(pu)平。在煤(mei)(mei)樣上鋪(pu)一層三(san)氧(yang)化(hua)鎢。可(ke)把(ba)燃(ran)燒舟(zhou)暫時存入(ru)專用的(de)磨口玻璃(li)管或不加干(gan)(gan)燥(zao)劑的(de)干(gan)(gan)燥(zao)器中(zhong)。
3、接上已稱量的吸收系統,并以120mL/min的流量通入氧氣。打開橡皮塞,取出銅絲卷,迅速將燃燒舟放入燃燒管中,使其前端剛好在第一節爐爐口,再放入銅絲卷,塞上橡皮塞。保持氧氣流量為120mL/min。1min后向凈化系統方向移動第一節爐,使燃燒舟的一半進入爐子; 2min后,移爐,使燃燒舟全部進入爐子;再2min后,使燃燒舟位于爐子中間(jian)。保溫18min后(hou),把第(di)一節爐(lu)移(yi)回原位。2min后(hou),取下(xia)吸收系(xi)統,將磨口塞關(guan)(guan)閉(bi)(負(fu)壓供(gong)氧時,應先關(guan)(guan)閉(bi)靠近氣泡計的U型(xing)管(guan)磨口塞,再(zai)依次關(guan)(guan)閉(bi)其(qi)他U型(xing)管(guan)磨口塞,然后(hou)取下(xia)吸收系(xi)統),用(yong)絨(rong)布擦凈,在天平旁放置10min后(hou)稱量(除氮管(guan)不稱量)。第(di)二個(ge)吸收二氧化(hua)碳U型(xing)管(guan)變化(hua)小(xiao)于(yu)0.0005g,計算(suan)時忽略。
4、為了(le)檢查(cha)(cha)測(ce)(ce)定裝置是否(fou)可靠(kao),可用標準(zhun)(zhun)煤(mei)(mei)樣,按規(gui)定的試驗步驟進行測(ce)(ce)定。如實(shi)測(ce)(ce)的碳、氫值與標準(zhun)(zhun)煤(mei)(mei)樣碳、氫標準(zhun)(zhun)值的差值在標準(zhun)(zhun)煤(mei)(mei)樣規(gui)定的不確定度范圍內,表明測(ce)(ce)定裝置可靠(kao)。否(fou)則,須(xu)查(cha)(cha)明原因并糾正(zheng)后才能進行正(zheng)式測(ce)(ce)定。