三節爐測氫儀的試驗步驟
2023-05-06 來自(zi): 鶴壁市科達儀(yi)器儀(yi)表有限(xian)公司(si) 瀏覽次(ci)數(shu):538
三段式測氫儀由高(gao)溫(wen)爐、溫(wen)度控制(zhi)器、氣體(ti)凈化及吸收裝置組成,各節爐分別由獨立(li)的控制(zhi)系統進行溫(wen)度指示和恒溫(wen)控制(zhi)。溫(wen)度顯示由集成化程度高(gao)的數字控溫(wen)表頭控制(zhi),精度為0.5級
儀器結構緊湊、操作方便,能同時測定兩個試樣。結果準確,操作簡單,自動化程度高,體積小,重量輕等特點,是實驗室較理想的測氫儀器。
試驗步驟:
1、將第(di)(di)一節(jie)爐爐溫控制(zhi)(zhi)在800℃,第(di)(di)二節(jie)爐溫控制(zhi)(zhi)在800℃,第(di)(di)三節(jie)爐溫控制(zhi)(zhi)在600,并使第(di)(di)一節(jie)爐緊靠第(di)(di)二節(jie)爐。
2、在(zai)預先灼(zhuo)燒(shao)過的(de)燃燒(shao)舟(zhou)中(zhong)稱取粒度小于0.2mm的(de)空氣干燥煤(mei)樣0.2g,稱準(zhun)至(zhi)0.0002g,并均(jun)勻鋪(pu)(pu)平(ping)。在(zai)煤(mei)樣上(shang)鋪(pu)(pu)一層三氧化鎢。可(ke)把燃燒(shao)舟(zhou)暫(zan)時存入專用的(de)磨口玻璃(li)管或不加干燥劑的(de)干燥器中(zhong)。
3、接上已稱量的吸收系統,并以120mL/min的流量通入氧氣。打開橡皮塞,取出銅絲卷,迅速將燃燒舟放入燃燒管中,使其前端剛好在第一節爐爐口,再放入銅絲卷,塞上橡皮塞。保持氧氣流量為120mL/min。1min后向凈化系統方向移動第一節爐,使燃燒舟的一半進入爐子; 2min后,移爐,使燃燒舟全部進入爐子;再2min后,使燃燒舟位于爐子中間(jian)。保溫18min后(hou),把第一節爐移回原位。2min后(hou),取(qu)下吸(xi)(xi)收系(xi)統,將磨(mo)口塞(sai)(sai)關閉(負壓供氧時(shi),應先關閉靠近氣泡計(ji)(ji)的(de)U型(xing)管(guan)磨(mo)口塞(sai)(sai),再依次關閉其(qi)他U型(xing)管(guan)磨(mo)口塞(sai)(sai),然后(hou)取(qu)下吸(xi)(xi)收系(xi)統),用絨布擦凈(jing),在(zai)天平旁放置(zhi)10min后(hou)稱(cheng)量(除(chu)氮管(guan)不稱(cheng)量)。第二個(ge)吸(xi)(xi)收二氧化(hua)碳U型(xing)管(guan)變化(hua)小于0.0005g,計(ji)(ji)算時(shi)忽略(lve)。
4、為了(le)檢查(cha)測(ce)(ce)(ce)定(ding)裝置是否可(ke)靠,可(ke)用標(biao)準煤(mei)樣,按規定(ding)的(de)試驗(yan)步驟進(jin)行測(ce)(ce)(ce)定(ding)。如(ru)實測(ce)(ce)(ce)的(de)碳(tan)、氫(qing)值(zhi)與標(biao)準煤(mei)樣碳(tan)、氫(qing)標(biao)準值(zhi)的(de)差值(zhi)在標(biao)準煤(mei)樣規定(ding)的(de)不確定(ding)度范(fan)圍內,表(biao)明(ming)測(ce)(ce)(ce)定(ding)裝置可(ke)靠。否則,須(xu)查(cha)明(ming)原因并糾正后才(cai)能進(jin)行正式(shi)測(ce)(ce)(ce)定(ding)。